温泉典型检查测验注意事项,锅炉水管理工复习试题

依行政院环境保护署公告之相关质量管理规定办理,一、检测机关执行之温泉标准检测项目,碱度 pH 0.1mol/L NaOH 0.1mol/L NH3·H2O 0.1mol/L NaHCO3,镁、钠、水(H2O)、铁、氯化钠(NaCI)、盐酸(HCI)、钙、氧、氨(NH3)3.原子是由(原子核)和(核外电子)两部分组成,COD在一定程度上反映了水体受到有机物污染的程度,它反映了水体受到还原性物质污染的程度

发布部门: 台湾 发布文号: 经水字第09404605630号
中华民国九十四年七月二十二日经济部经水字第09404605630号公告订定发布全文2点

锅炉水处理工复习试题一.填空题:1.自然界是由组成的。2.元素的符号;镁、钠、水(H2O)、铁、氯化钠(NaCI)、盐酸(HCI)、钙、氧、氨(NH3)3.原子是由(原子核)和(核外电子)两部分组成。4.原子核由和组成。5.质子和中子质量几乎(,质子带一个单位的(正电荷),中子(不带电)。6.因为原子中的(质子数)和(电子数)是相等的,故显示(电中性)。7.硫化氢(H2S)分子式是价、二氧化硫(SO2)分子式是价、8.在反应中,电子使化合价的物质,叫做还原剂;电子使化合价的物质,叫做氧化剂。9.摩尔是物质的的单位,符号为(mol),表示摩尔。10.每摩尔物质的叫做摩尔质量,单位是(克/摩尔),符号是。11.酸溶液能使蓝色试纸显,酸溶液不能使显色。12.石蕊试纸是一种酸碱指示剂,它遇到酸变,遇到碱变蓝色。13.碱溶液能使红色的石蕊试纸变为蓝色,使酚酞指示剂变为红色。14.根据盐的组成不同,盐可分为:、(酸式盐)、(碱式盐)、等。15.pH值的大小,可以表示溶液的度,(pH值>7)是碱性增强,(pH值<7)是酸性增强,(pH值=7)是中性。16.pH值的大小,可以表示溶液的(酸碱性)。17.锅外处理的低压锅炉给水水质标准要求钙、镁离子总量不大于(0.03mmol/L)。18.悬浮物的颗粒较大,一般在(0.001mm)以上。19.胶体是指颗粒直径约为(0.00001~0.001mm)之间的微粒。20.溶解物质是指颗粒直径小于(0.00001mm)的微粒。21.工业水处理中需要净化的主要离子有:(钙离子)、(镁离子)、(钠离子)、(钾离子)、(亚铁离子)、(碳酸氢根离子)、(硫酸根离子)、。22.一般来说,地表水含、、及(氯离子)都比地下水一些,而(悬浮物)及(有机物)含量又比地下水一些。23.锅炉原水主要来自(江河水)、(水库水)、和(城市自来水)。24.锅炉用水可分为:、、(生产回水)、(补给水)、、(排污水)、(冷却水)。25.主要水质指标有:(悬浮物)、(含盐量)、(溶解固体物)、(电导率)、、、、(有机物)。26.钙盐部分包括:(重碳酸钙)、(碳酸钙)、(硫酸钙)、(氯化钙)。27.镁盐部分包括:(重碳酸镁)、(碳酸镁)、(硫酸镁)、(氯化镁)。28.硬度的表示方法有(毫摩尔/升或mmol/L)、、(毫克/升CaCO3)29.有机物含量有:(化学需氧量COD)、(生化需氧量BOD)、(总有机碳TOC)。30.给水监测指标是(悬浮物)、(总硬度)、(pH值)、(含油量)和(溶解氧)。31.
碱度 pH 0.1mol/L NaOH 0.1mol/L NH3·H2O 0.1mol/L NaHCO3
(8.3)32.锅炉汽水系统金属的腐蚀有(氧腐蚀)、(沉积物下的腐蚀)、(水蒸气腐蚀)。33.水垢按其主要化学成分分为四类:(碳酸盐水垢)、(硅酸盐水垢)、(硫酸盐水垢)和(混合水垢)。34.在钙、镁水垢中,以钙镁盐类为主,有时可达(90%)以上。35.水处理药剂的种类有:(防垢剂)(降碱剂)(缓冲剂)(消沫剂)(防油垢剂)。36.常用水处理的药剂有:NaOH(氢氧化钠)、Na2CO3(碳酸钠)、Na3PO4(磷酸三钠)、Na2HPO4(磷酸氢二钠)、[(NaPO3)6](六偏磷酸钠)等。37.有机类药剂一般每吨水的经验用量为:1、栲胶(5~10g/t);2、腐殖酸钠:每(1mmol/L)的给水硬度投加(3~5g/t);3、水质稳定剂:根据不同的水质,确定水质稳定剂的用量,一般在(1~10mg/L)。38.各种溶液一般配置成如下浓度:Na3PO4溶液(15%~20%)、Na2CO

COD分析仪原理及介绍COD是一种常用的评价水体污染程度的综合性指标。它是英文chemical
oxygen
demand的缩写,中文名称为”化学需氧量”或”化学耗氧量”,是指利用化学氧化剂将水中的还原性物质氧化分解所消耗的氧量。它反映了水体受到还原性物质污染的程度。COD定义COD是一种常用的评价水体污染程度的综合性指标。它是英文chemical
oxygen
demand的缩写,中文名称为”化学需氧量”或”化学耗氧量”,是指利用化学氧化剂将水中的还原性物质氧化分解所消耗的氧量。它反映了水体受到还原性物质污染的程度。由于有机物是水体中最常见的还原性物质,因此,COD在一定程度上反映了水体受到有机物污染的程度。COD越高,污染越严重。中国《地表水环境质量标准》规定,生活饮用水源COD浓度应小于15毫克/升,一般景观用水COD浓度应小于40毫克/升。COD意义水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此,化学需氧量又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。化学需氧量的测定,随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同,其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾法,氧化率较低,但比较简便,在测定水样中有机物含量的相对比较值时,可以采用。重铬酸钾法,氧化率高,再现性好,适用于测定水样中有机物的总量。有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂,特别容易污染阴离子交换树脂,使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时,约可减少50%,但在除盐系统中无法除去,故常通过补给水带入锅炉,使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中,使pH降低,造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此,不管对除盐、炉水或循环水系统,COD都是越低越好,但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD>5mg/L时,水质已开始变差。COD测定原理/方法⑴重铬酸钾标准法
一、原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。二、仪器
1 1.250mL全玻璃回流装置2.加热装置
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等。三、试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c2Fe2·6H2O≈0.1mol/L]
4.硫酸-硫酸银溶液四、.测定步骤硫酸亚铁铵标定
:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀,冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。五、测定:
取20mL水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取),加入10mL的重铬酸钾,插上回流装置,再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流
2h 冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。六、计算
CODCr=[8×1000·C]/V
七、注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。2、该方法测定COD的范围为50-500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。6、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液,用硫酸亚铁铵滴定至终点。)⑵紫外吸收转换方法常规有机物对紫外光的吸收符合比耳-朗伯定律的原理,用一束紫外光测定总的吸收,同时用另一束可见光测定浊度吸收,经计算机自动处理后扣除了浑浊度的影响,最后得出准确的纯有机物的吸收,并推算出有机物的含量,通过固定的系数确定COD数字。COD测定/分析仪器介绍1:
COD仪器 组成部分加热模块,测定模块A:
加热模块:两种方法,有150摄氏度,加热2个小时,有165摄氏度加热10分钟不同的加热模块可以称呼:传统国标法微循环加热法,快速消解法B:
测定模块:利用不同的波长测定相关的吸光度,所以需要一个可见光分光光度计C:
试剂,主要成分重铬酸钾,硫酸,.硫酸汞,硫酸银,.水

壹、一般性规定

3溶液(15%~20%)、NaOH溶液(5%~10%)、栲胶(25%~30%)。39.锅水水质的几个主要项目(总碱度)(pH值)(溶解固形物)的达标主要通过,特别是(表面排污)来控制。40.低压锅炉水处理最常用的钠离子交换树脂,是由(苯乙烯)和(二乙烯苯)共聚后,形成(聚苯乙烯)白球。41.有机合成离子交换树脂的全称由(分类名称)、(骨架名称)和(基本名称)三部分按顺序依次排列组成。42.树脂001×7,代表(凝胶型苯乙烯系强酸阳离子交换树脂),其交联度为。43.对一般交换器来说,树脂粒度以选用(20~50目、即0.84~0.3mm)为好。44.H2SO4叫、H3PO4叫、HCI叫。45.NaOH、KOH是,Ca2是(中等强度碱),NH3·H2O是。46.工业锅炉用水的指标有、、(含盐量)、(悬浮物)、(溶解固形物)、(电导率)、、(有机物)等。47.工业锅炉的水质管理有:(技术管理)、(经济管理)。48.碱度可分为(酚酞碱度)和(全碱度)两种。49.硫酸铝钾的分子式为:[KAI(SO4)2·12H2O],俗称。50.影响化学反应速度的主要因素是:(反应物的浓度)、和(催化剂)。二.选择题:1.表示碳酸氢盐的化学符号为
A、CaCO3 、 B、Ca(HCI) C、FeCI22.氧原子的化合价是多少 A、-2 B、+2
C、+13.在盐酸中加入碳酸钠,生成氯化钠与碳酸,正确的化学方程式是
A、HCI+NaCO3=NaCI+H2CO3 B、HCI+3NaCO3=NaCI+3H2CO3
C、2HCI+Na2CO3=2NaCI+H2CO34.正确的置换反应是 A、3Fe+2O2=Fe3O4
B、Fe+2HCI2=FeCI+H2↑ C、4Fe2+2H2O+O2=4Fe35.形成硬度的物质主要是
A、钙、镁离子 B、含盐量 C、酸度6.硬度的符号为 A、JD B、COD
C、YD7.锅炉给水在压力≤1.0时,下面的参数为A、总硬度为≤0.05mmol/L
B、pH值(25℃)为≥7
C、溶解氧为≤0.3mg/L8.锅水在压力≤1.0时,下面的参数为A、总碱度为36mmol/L
B、pH值(25℃)为10~12
C、溶解固体物<40009.水垢中钙镁盐的含量是A、碳酸钙40%以上、
B、硫酸钙50%以上、
C、二氧化硅10%以上。10.下面钙、镁水垢的外观颜色鉴别是A、碳酸盐、
B、硫酸盐(黄白色)、 & nbsp;
C、硅酸盐(灰白色)11.正确的排污方式是A、表面定期排污 B、表面定量排污
C、底部连续排污12.在酸性溶液中A、pH=7 B、pH<7
C、pH>713.在碱性溶液中A、[ H+ ]=10-7mol/L B、[ H+ ] >10-7mol/L
C、[ H+ ] < 10-7mol/L14、在碱性溶液中A、[ H+ ] <[OH-] B、[ H+
] > [OH-] C、[ H+ ] =
[OH-]15、悬浮物的颗粒直径一般在A、10-6~10-4mm之间 B、小于10-6mm
C、10-4mm以上三.判断题:1.元素符号具有下面三个意义:
A、表示一种元素、B、表示这种元素的一个原子、C、表示这种元素的相对原子质量。2.常用的酸有:盐酸(HCI)、硫酸(H2SO4)和硝酸(HNO3)等。3.凡是能和酸作用生成盐和水的氧化物,称为酸性氧化物。4.凡是能和碱起反应生成盐和水的氧化物,称为碱性氧化物。5.水是一种很强的电解质,有很多水分子电离成氢根离子和氢氧根离子。6.pH值越大,溶液的酸度越低;pH值越小,溶液的酸度越高。7.钙离子是大多数天然淡水的主要阳离子,是火成岩、变质岩和沉积岩的基本组分。8.镁离子几乎存在于所有的天然水中,是火成岩镁矿物和次生矿及沉积岩的典型组分。9.原水就是锅炉的给水,又称生水。10.给水是直接进入锅炉,被锅炉蒸发或加热的水。11.钙硬度×镁硬度=总硬度。12.钙离子是大多数天然水的阴离子。13.镁离子几乎存在于所有的天然水中。14.pH值越大,溶液的[
H+ ]越小,酸度越低(碱度越高)。 。15.反之pH值越小,[ H+
]越大,溶液的酸度越高。四.简答题:1.分子式表示的5种含义是什么?答:1、表示某种物质和此物质的一个分子式。
2、表示物质的分子是由哪些元素组成。
3、表示物质的一个分子里所包含元素的原子个数。
4、表示物质的分子里各种元素的质量比。
5、表示物质的分子量。2.H2O表示的意义是什么?答:1、表示水的一个分子。
2、表示水是由氢、氧两种元素所组成。
3、表示一个水分子里含有两个氢原子、一个氧原子。
4、表示水分子中氢元素与氧元素之间的质量比为2:16=1:8。3.什么叫元素的化合价?答:一种元素的原子和一定数目的其它元素的原子相化合的性质,叫做这种元素的化合价。4.元素化合价通常的规则是什么?答:1、氢在化合物里为+1价;
2、氧在化合物里为-2价; 3、金属元素一般都为正价;
4.非金属元素与氧化合时为正价;
5、在单质的分子里,元素的化合价,与氢化合时为负价;
6、各化合物的分子,由显正价的元素与显负价的元素组成,并且正、负化合价总数的代数和为零。
7、什么叫化学方程式?
答:用元素符号和分子式来表示化学反应的式子,叫做化学方程式。
8、什么叫置换反应?
答:单质的原子代替化合物分子中另一种原子的化学反应,叫做置换反应。
9、什么叫分解反应?
答:一种物质,分解成两种或两种以上的新物质的反应,叫做分解反应。
10、什么叫化合反应? 答:由两种或两种以上的物质互相化合生成一种新物
质的反应,叫做化合反应。 11、什么是氧化还原反应?
答:在化学反应过程中,如果参加化学反应的元素的化合价发生了改变,这类反应称为氧化还原反应。
12.什么叫做复分解反应?
答:凡是由两种化合物相互反应,彼此交换成分,生成两种新的化合物的反应,叫做复分解反应。
13.什么是溶液的浓度?
答:在一定量的溶液(或溶剂)中,所含溶质的量称为溶液的浓度。
14.浓度的换算关系式是什么? 答:关系式为:WA×p×1000=C×M 式中:W—
质量分数;p—溶液的密度,g/cm3;C—基本单元为A的物质的量浓度,mol/L;M—基本单元为A的物质的摩尔质量;g/mol。
15.什么叫正盐? 答:酸中的氢离子全部被金属置换所生成的盐叫正盐。
16.什么叫酸式盐?
答:当酸中的氢离子只有一部分被金属置换时所生成的盐叫酸式盐。
17.什么叫碱式盐?
答:当碱中氢氧根离子只有一部分被酸根置换时所生成的盐叫碱式盐。
18.什么叫复盐? 答:与两种金属离子和酸根离子形成的盐叫复盐。
19.哪些是缓冲液?其作用是什么?
答:NH3+NH4CI溶液,HAc+NaAc混合溶液,及NaH2PO4+Na2HPO4所组成的溶液都是缓冲液。
缓冲液有防止外加氢根离子或氢氧根离子的影响,而保持溶液pH值基本稳定的能力。
20.锅炉用水的水源哪几种?
答:主要有两种:一种是地表水(主要是江河水、湖水);另一种是地下水。
21.什么是生产回水?
答:当蒸汽或热水的热能利用之后,其凝结水或低温水应尽量回收循环使用,这部分水称为生产回水。
22.什么是锅水? 答:在锅炉本体的蒸发系统中流动着的水称为锅水。
23.什么是排污水?
:答:为了除去锅水中的杂质和悬浮性水渣,必须从锅炉的一定部位排放掉一部分锅水,这部分水就是排污水。
24.工业锅炉用水的水质指标有哪两种?
答:有二种:一种是表示水中杂质离子的组成,如氯离子、钙离子、溶解氧等;另一种指标不代表某种纯物质,而是表示某些化合物之和或表征某种性能。这些指标是由于技术上的需要而专门拟定的,故称为技术指标,如硬度、碱度、含盐量。
25.水垢的危害有哪些?
答:1、水垢会降低锅炉和热交换设备的传热效率,增加热损失。
2.水垢能引起锅炉水冷壁管的过热,导致管子鼓包和爆管水故。
3.水垢能导致金属发生沉积物下腐蚀。
4.水垢结生得太快太多,迫使锅炉不得不提前检修。 26.水渣的危害是什么?
答:锅水中的水渣过多,一方面会影响锅炉的蒸汽品质,另一方面会堵塞炉管,甚至于会转化成水垢。所以,必须通过锅炉排污的办法及时将水渣排出炉外。
27.什么是氢氧化钠?
答:氢氧化钠俗称火碱、烧碱和苛性钠,是一种白色的固体,吸水性强,极易溶于水而放出大量的热量。
28.排污的目的是什么?
答:1、降低锅水的含盐量,避免因锅水含盐量过高带来的危害,使锅水水质各项指标,始终控制在国家标准要求的范围内。
2、排掉在锅内形成的水渣,防止水渣在某一部位的聚集和形成二次水垢,影响锅炉的安全运行。
3.排掉锅水表面的油脂和泡沫。 29.排污的意义是什么?
答:1、锅炉排污是水处理工作的重要组成部分,是保证锅炉水质达到标准的重要手段。
2、实行有
计划的和科学的排污,保持锅水水质良好,是减缓或防止水垢结生,保证蒸汽质量和防止锅炉金属腐蚀的重要措施。
30.表面连续排污的方式是什么?
答:它以降低锅水表面浓缩物为主要功能,上汽包排污阀门常开。它需要配置专用容器一一扩容器或膨胀器,用以热量回收。
31.表面定期排污的方式是什么?
答:它与表面连续排污比较,都以降低表面浓缩物为主要功能,不同点在于它以定期间隙式进行。上汽包排污阀门不常开。
32.底部定期排污的方式是什么?
答:它与表面定期排污比较,都是定期间隙方式进行。不同的是它以排除底部沉积物为主要功能。
33.排污质量应遵循的原则是什么?
答:1、应将给水碱度控制在较低值,锅水碱度控制在较高值,以便使排污率降低到较小值。
2、按标准规定,排污率一般控制在5%~10%。
3、正确运用不同的排污装置,发挥各自的功能,排污次数依据水质分析确定,底排每班至少一次,并首先进行。
4、多次、少量、均衡。次数多一些,间隙时间均匀一些,底排的各个点都要排到。要在低负荷时排,注意监视水位。阀门要全开,先排的后关,后排的先排。
5、正确取样、分析、对照。锅水取样点应从汽水分界面处引出,取样时温度≤40℃。
34.仪器校正的一般规定是什么?
答:为了保证分析结果的准确性,应对分析天平、砝码及其它精密仪器定期(1~2年)进行校正,分光光度计等分析仪器应根据说明书进行校正,对滴定管、移液管、容量瓶等,可根据试验的要求进行校正。
35.水样的采集方法有哪些?
答:1、采集有取样冷却器的水样时,应调节冷却水的取样阀门,使水样流量在500mmL~700mmL/min,温度为30~40℃的范围内,且流速稳定。
2、采集给水、锅炉水样时,原则上应是连续流动之水。
3、盛水样的容器(采样瓶)必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量成分分析的样品必须使用塑料容器)。
4、采集现场监督控制试验的水样,一般应使用固定的采样瓶。
5、测定水中某些不稳定成分(如溶解氧、游离二氧化碳等)时应在现场取样测定,采集方法按各测定方法中的规定进行。
36.什么是悬浮固形物?
答:水样中被某种过滤材料分离出来的固形物称为悬浮固形物。 37.何谓滴定?
答:就是将标准溶液加到被测物质溶液中,这个过程称为滴定。也称容量分析。
38.滴定管的使用程序是什么? 答:盛装标准溶液:盛装
标准溶液前,滴定管应洗涤干净,并用所盛装的标准溶液洗涤2~3次,然后注入标准溶液。装好标准溶液后,应注意将滴管下端出口处的气泡赶走,让标准溶液充满它,然后调整液面至0.00mmL或一定的刻度之处。
滴定管的读数:滴定管读数时,应拿着滴管的上端,另其自然垂直,并使管内液面与眼睛处于同一平面,待液面稳定后,读取与液面下缘相切的刻度。
39.移液管(又称吸管)的使用方法是什么?
答:移液管使用前应洗涤干净,并用待移取的溶液洗涤数次。
移液操作时,用右手拇指、中指拿着管子上端,将下端插入待吸溶液面下约1cm处,并且随着液面下降而同时下降,自始自终不离开液面。用右手拿橡胶吸球(有称吸耳球),排出球内空气后对准移液管上口,并按紧勿使漏气,然后放松吸球,则溶液在移液管内上升。管内溶液液面升至略高于移液管刻度处时,迅速移去吸球,右手食指随即紧按在管口上,将移液管提离容器液面,并轻轻移动移液管,使管内液面缓缓降至与刻度相切的位置,立即压紧食指,使管内液面不再下降。
接着将移液管下端尖口插入锥形瓶中,与内壁接触,锥形瓶梢倾斜,松开食指,让管内溶液自然地沿锥形瓶内壁流下。
管内溶液流完后再等约15s左右即可移去移液管。 40.碱度的测定方法是什么?
答:先配制试剂:即1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂);0.1%甲基橙指示剂;0.1%甲基红-亚甲基蓝指示剂:准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝,在研钵中研磨均匀后,溶于100mL95%乙醇中。0.1000mol/L(1/2H2SO4),0.0500mol/L(1/2H2SO4),0.0100mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液。
测定方法:大碱度水样(如锅水、化学净水、冷却水、生水等)的测定方法:取100mmL透明水样,注入锥形瓶中。加入2~3滴1%酚酞指示剂,此时若溶液显红色,则用0.0500mol/L或0.1000mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至恰无色,记录耗酸体积v1,然后再加入2滴甲基橙指示剂,继续用硫酸(1/2H2SO4)标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止,记录第二次耗酸体积v2,不包括耗酸体积v1。
小碱度水样(如凝结水、高纯水、给水等)的测定方法:取100mmL透明水样,注入锥形瓶中。加入2~3滴1%酚酞指示剂,此时若溶液显示红色,则用微量滴定管以0.0100mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至恰无色,记录耗酸体积v1,然后再加入2滴甲基红—亚甲基蓝指示剂,继续用硫酸标准溶液滴定,溶液由绿色变为紫色,记录耗酸体积v2,不包括耗酸体积v1。
41.硬度的测定方法是什么?(即:EDTA滴定法),如何计算?
答:取100mmL透明水样注入250mmL锥形瓶中,加入3mmL氨-氯化缓冲溶液(或1mmL硼砂缓冲溶液)及2滴0.5%铬黑T指示剂。在不断摇动下,用0.001mol/L(1/2EDTA)标准溶液滴定至蓝紫色即为终点,记录EDTA
标准溶液所消耗的体积。
硬度的计算是:YD=C×V/Vs×1000式中:C—EDTA标准溶液的浓度,mmol/L(1/2EDTA);
V—滴定时所耗EDTA标准溶液的体积,mmL; Vs—水样体积,mmL;
42.化学试剂分几个等级、各是什么称呼、符号个是什么?
答:共分四个等级。1、一级试剂。即优级纯,又称保证试剂(符号G·R)。
2、二级试剂。即分析纯,又称分析试剂(符号A·R)。
3、三级试剂。即化学纯(符号C·R)。 4、四级试剂。即实验试剂(符号L·R)。
43.化学试剂的瓶子上贴标签的内容有哪些?
答:有试剂的名称、分子式、相对分子质量、密度、纯度、杂质含量及使用保管注意事项等。
44.指示剂是如何配置的? 答:甲基橙 p=1g/L;取1g甲基橙溶于水,稀释至1L。
酚酞
p=10g/L;取1g酚酞溶于100mL乙醇溶液中,用CNaOH=0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至微红色,再用C1/2H2SO4=0.01mol/L硫酸滴定至微红色消失。
铬酸钾
p=100g/L;取10g铬酸钾溶于100mmL水中,以硝酸银溶液滴定至出现微红色沉淀,静止一昼夜后过滤。
铬黑T
p=5g/L;取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺混合,溶于100mmLK醇中,贮于棕色瓶中。
酸性铬兰K
p=5g/L;取0.5g酸铬兰K,溶于10mL铵盐缓冲溶液中,用乙醇稀释至100mL,贮入棕色瓶中。
钙试剂(1﹕100) 淀粉
p=10g/L;在玛瑙研钵中将10g可溶性淀粉和0.05g碘化汞研磨,将此混合物贮于干燥处。称取1g混合物以少量水调成糊状,在
不断搅拌下加100mL沸水,再继续煮沸5~10min,过滤后使用。
甲基红-亚甲基蓝;称取1.25g甲基红,0.085g亚甲基蓝溶于100mmL乙醇中。
45.普通溶液是如何配置的?
答:1、硫酸溶液(1:1);取1份体积浓硫酸徐徐注入1份体积水中。
2、盐酸溶液(1:1);取1份体积浓盐酸慢慢加入1份以及水中。
3、氯化锰溶液;称取45g氯化锰(MnCI2·4H2O)溶于100mL水中,过滤后加入1mL浓硫酸,贮存于磨口塞的试剂瓶中,此液应澄清透明,无沉淀物。
4、硫酸锰溶液;称取55g硫酸锰(MnSO4·5H2O)溶于100mL水中过滤后加1mL浓硫酸。
5、碱性碘化钾混合液;称取36g氢氧化钠、20g碘化钾、0.05g碘酸钾,溶于100mL蒸馏水混匀。
6、磷酸溶液(1:1);取1份体积浓磷酸徐徐加入1份蒸馏水中。
7、铵盐缓冲溶液(pH=10);称取20g氯化钠溶于500mmL除盐水中,加入150mL氨水(密度0.9)用除盐水稀释至1L。取出50mL上述液加2滴铬黑T,若溶液呈兰色可使用;若加入二滴铬黑T溶液呈红色,此时用C1/2EDTA=0.01mol/L滴至兰色。剩下的950mL铵缓冲液按计算的量加入EDTA,以抵消其硬度。
8、硼砂缓冲溶液(PH=10);称取硼砂(Na2B4O7·10H2O)40g溶于80mL蒸馏水中,加入10g氢氧化钠,溶解后用蒸馏水稀释至100mL。取出50mL上述液加2滴铬黑T,若溶液呈兰色可使用;若加入二滴铬黑T后溶液呈红色,此时用C1/2EDTA=0.01mol/L滴至兰色。剩下的950mL铵缓冲液按计算的量加入EDTA,以抵消其硬度。
9、C1/2NaOH=2mol/L氢氧化钠溶液;称取80g氢氧化钠溶于水中稀释至1L。
10、钼酸铵-硫酸混合溶液;用600mL蒸馏水中徐徐加入167mL浓硫酸(密度1.84),冷却至室温。称取20g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]研细后,溶于上述硫酸溶液中,用蒸馏水稀释。
11、硝酸溶液(1:1);取1份体积浓硝酸徐徐加入1份体积水中。
12、氯化亚锡溶液(甘油溶液)P=10g/L;取1g氯化亚锡溶于20mL浓盐酸中,加热溶解后,再加80mL纯甘油(丙三醇),搅匀后将溶液转入塑料壶中备用。
13、硫酸铝溶液[AI2(SO4)3·18H2O]
P-200g/L;称取30g硫酸铝溶于100mL水中。
14、无水碳酸钠溶液(Na2CO3)P=200g/L;称取20g无水碳酸钠溶于100mL水中。

一、检测机关执行之温泉标准检测项目,如属行政院环境保护署公告之水质检测项目,以其公告之检测方法为原则并配合本注意事项规定之步骤执行;其未公告之检测项目,依本注意事项规定办理。

二、本注意事项未规定之整体性质量管理事项,依行政院环境保护署公告之相关质量管理规定办理。

三、由下列机关制作之温泉标准检测报告,主管机关得径依其检测报告结果判定是否符合温泉标准:

取得全国认证基金会该项检测项目认可之实验室。

取得行政院环境保护署该项检测项目之机关从事原子科学研究之学术机构,依本标准温泉水中镭检测方法执行。

经中央观光主管机关认可之温泉检验机关其它经主管机关指定之检测机关。

四、温泉标准检测报告应至少包含下列信息:

标题:温泉标准检测报告。

全国认证基金会、行政院环境保护署或中央观光主管机关等认可之实验室字号。但从事原子科学研究之学术机构或经主管机关指定之检测机关实验室的名称、地址和连络电话。执行试验的地点如与实验室地点不同时,应载明其实际作业地点。

,与每一页上的识别,以确保该页是可辨识为试验报告或校正证书的一部分,以及试验报告或校正证书结束的清晰识别。

申请检测者之名称与地址。

采样日期、时间及报告日期。

专责采样人员其姓名和签名。

检测项目及其方法的识别,应于检测方法栏载明采用之温泉检测方法名称。

检测结果数值单位应采以本标准之数值单位,并备注本标准之标准值。

经授权之检测报告签署人其姓名、职务和签名。

现场采样纪录。包含专责采样人员签名、气候、采样地点、泉温、采样现场照片。

贰、检测方法

一、温泉采样方法

方法概要位于温泉露头或温泉孔孔口,以采水器及样品瓶采取温泉水样。

干扰

1.还原性的温泉水,在采样后因空气混入水样,pH、亚铁、硫离子及相关还原性离子会被氧化,采样时应减少晃动,避免因空气混入水样而使还原性离子氧化,导致测定误差。

2.温泉水温高于沸点,因气液分离,会造成温度量测干扰。

设备及材料

1.定位设备:含X、Y坐标系之全球定位系统。

2.安全设备:水温高过60℃或pH小于4时,须有安全防烫及防酸设备。如需过河,需准备如救生衣、救生圈等。

3.采水器:附有长柄之PE烧杯、不锈钢伸缩式采样器,使用前以空白试剂水淋洗盛水容器2、3遍,晾干后使用。

4.样品容器:材质应具化学钝性,且不易对分析物造成吸附或脱附者为宜,需附盖,使用前以空白试剂水淋洗2、3遍,晾干后使用。

5.冰桶及冰块。

试剂空白试剂水:去离子水、去离子蒸馏水或2次蒸馏水。

采样及保存

1.采样前作业程序:

气候预报下载:中央气象局全球信息网。

仪器、现场采样量测纪录表整备。

预查采样温泉之地层、岩性及水质。

2.现场作业程序:

照相机确认显示正确日期及时间。

温泉露头或温泉孔孔口拍照及GPS定位。

描述引水方式:露头直接引水或泉孔孔口引水。

执行温泉检测样品采样时需将样品容器充满水样,避免气泡残留于瓶中。

样品容器分装置入冰桶保存携回检测室,冰桶内应置入冰块并维持温度于4℃以下。

结果处理采样现场使用防水纸张及笔墨进行采样记录,采样纪录包括:

1.专责采样人员签名。

2.测站编号及样品编号。

3.测站位置描述,包括平面位置图及全球定位系统经纬度数据。

4.采样日期及时间。

5.气候条件,例如气温、晴雨状况等。

6.温泉来源及引取方式。

7.泉温、酸碱值及导电度。

8.现场照片。

二、温泉泉温检测方法

方法概要现场泉温之测定可以经校正之水银温度计或其它适用于温度测量之仪器测定之。

适用范围

本方法适用于温泉露头或温泉孔孔口处之现场泉温测定,视现场环境之实际需要,选择水银温度计或其它适用于温度测量之仪器。

设备

1.水银温度计:使用摄氏温标,量测范围0至100℃,刻度需准确至0.1℃。若欲携至现场使用者,其外壳最好套金属保护装置以防破裂。

2.其它适用于温度测量之仪器:刻度需准确至0.1℃。

步骤记录温泉露头或温泉孔孔口引水开始后3分钟时之泉温,视现场环境之实际需要,选择下列温度计测量水温:

1.使用水银温度计:于现场将温度计插入温泉水中,使水银球至少能浸在液面下,待温度达平衡后,读取温度计之读数,并依需要记录至小数点以下1位。若无适当放置温度计位置者,取温泉水另置于采样瓶中,迅速装满水样约1,000毫升,使水银球至少能浸在液面下,水银球置入时间以1分钟为原则,待温度达平衡后,读取温度计之读数,并依需要记录至小数点以下1位。

2.使用其它适用于温度测量之仪器:依仪器使用准则操作。

结果处理

1.使用水银温度计时,其水温可直接由温度计读得,并依需要记录至小数点以下1位。

2.使用其它适用于温度测量之仪器:依仪器规格校正之。

质量管理

1.水银温度计或其它适用于温度测量之仪器使用前与每使用一段时间后,需使用经国内外标准量测机构确认之精密温度计校正。

2.校正用之精密温度计需定期经国内外标准量测机构确认。

参考数据

1.行政院环境保护署,水温检测方法,环署检字第44692号公告,NIEAW217.51A2.AmericanPublicHealthAssociation,AmericanWaterWorksAssociationWaterPollutionControlFederation.1992.StandardMethodsfortheExaminationofwaterandWaste-water.18thEd.,Method2550,pp.2-59.APHA,Washington,D.C.,USA.

3.日本环境省自然环境局,矿泉分析法指针,平成14年3月,pp.8-9。

三、温泉水中总溶解性固体检测方法–原水过滤法

规范概要将搅拌均匀之温泉水样以一玻璃纤维滤片过滤,其滤液置于已知重量之蒸发皿中蒸干,移入110℃之烘箱续烘至恒重,所增加之重量即为总溶解固体重。

适用范围

本规范适用于温泉水中之总溶解固体测定。

干扰

1.氯化物泉及硫酸盐泉若含大量钙、镁、氯化物及或硫酸盐,以110℃烘干至恒重不易,可改采180℃烘干至恒重,并注明于记录中。

2.水样中如含较多铁离子或是硫化氢易产生沈淀,采样后应尽速分析。

3.水样中如有大漂浮物、块状物等均应事先除去。

4.若蒸发皿上有大量之固体,可能会形成吸水硬块,所以本法限制所取样品中固体之含量应低于200mg.

5.由于滤片之阻塞会使过滤时间拖长,导致胶体粒子之吸附。

6.减少开启干燥器之次数,以避免湿气进入。

7.若水样含有大量之溶解固体,需以足量之水冲洗滤片,以除去附着于其上之溶解固体。

设备及材料

1.蒸发皿:100mL,材料可为下列3种之一

陶瓷,90mm直径。

白金或不和水样产生反应的金属材质。

高硅含量玻璃。

2.水浴。

3.干燥器。

4.干燥箱:能控温在110℃。

5.分析天平:能精称至0.1mg.

6.铁氟龙被覆之磁搅棒。

7.宽口之吸量管。

8.玻璃纤维滤片:Whatmangrade934AH;GelmantypeA/E;Mil-liporeTypeAP-40;E-DScientificSpecialtiesgrade161或同级品。

9.过滤装置:下列3种形式之一

古氏坩埚:25mL或40mL.

附40~60μm孔径滤板之过滤器。

10.抽气装置。

采样与保存采样时须使用抗酸性之玻璃瓶或塑料瓶,以免悬浮固体吸附于其器壁上,分析前均应保存于4℃之暗处,以避免固体被微生物分解。采样后尽速检测,最长保存期限为48小时。

步骤

1.还原性的温泉水,在采样后因空气混入水样,pH、亚铁、硫离子及相关还原性离子会被氧化,采样时应减少晃动,避免空气混入

水样而使还原性离子氧化,导致测定误差。

2.蒸发皿之准备,将洗净之蒸发皿置于110℃干燥烘箱中1小时,移入干燥器内冷却备用,使用前才称重。

3.先将样品充分混合,水样先经玻璃纤维滤片过滤,其滤液再以吸量管移取固体含量约在2.5~200mg间之水样量于已称重之蒸发皿中,并在水浴或烘箱中蒸干,蒸干过程须调温低于沸点2℃以避免水样突沸。样品移取过程中须以磁棒搅匀。如有必要可在样品干燥后续加入定量之水样以避免固体含量过少而影响结果。将蒸发皿移入110℃干燥烘箱内1小时后,再将之移入干燥器内,冷却后称重。重复上述烘干、冷却及称重步骤直到恒重为止(

前后两次之重量差须小于前重之4%,并在0.5mg范围内)。在称重干燥样品时,小心因空气暴露及样品分解所导致之重量改变。

×1000

总溶解固体=──────

V

E:总溶解固体及蒸发皿之重

V:样品体积质量管理

1.空白分析:每十个样品或每批次样品至少执行1次空白样品分析,空白分析值应符合各实验室自订之品管规定。

2.重复分析:每个样品必须执行重复分析,重复分析之相对差异百分比应在15%以内。

参考数据

1.行政院环境保护署,水中总溶解固体及悬浮固体检测方法─103℃~105℃干燥,环署检字第0920072114号公告,NIEAW210.56A.

2.AmericanPublicHealthAssociation,AmericanWaterWorksAssociation

WaterPollutionControlFederation.Stand-ArdMethodsfortheExaminationofWaterandWastewater,20thed.Method2540B

2540D,2-55~2-58.APHA,Washing-ton,D.C,USA,1998.

3.EnvironmentalMonitoringSystemLaboratoryOfficeofRe-searchandDevelopment.U.S.EnvironmentalProtection
AgencyStoretNo.00530Method:160.2Revision2.0,1993.

4.日本环境省自然环境局,矿泉分析法指针,平成14年

3月,p.20。

四、温泉水中碳酸氢根离子检测方法–滴定法

规范概要

水之碱度是其对酸缓冲能力的一种度量。主要由碳酸根离子、碳酸氢根离子及氢氧根离子所构成。将水样以校

正过之适当pH计或自动操作之滴定装置,或使用特定之pH颜色指示剂,在室温下以标准酸滴定样品到pH8.3及4.5终点时,由达到pH8.3及4.5终点所需要标准酸之用量即可计算温泉水

中碳酸根离子、碳酸氢根离子及氢氧根离子浓度。

适用范围

本规范适用于温泉水中碳酸根离子、碳酸氢根离子及氢氧根离子浓度检验。

干扰

1.皂类、油性物质、悬浮固体或沈淀物质,会包覆电极,而造成电极反应迟钝。可延长加入滴定剂之间隔时间,使电极达到平衡或经常清洗电极。

2.如果样品含有自由余氯,则加入0.05mL0.1M硫代硫酸钠溶液,或以紫外光线照射破坏之。

设备及材料

1.电位滴定计(Potentiometrictitrator):使用玻璃电极可读至0.05pH单位之pH计或其它电子式自动pH滴定装置。依原厂或供货商所提供的指引,执行校正及量测。特别注意温度补偿及电极之维护。如果未附温度自动补偿者,则滴定温度须控制在25±5℃。本方法中所使用之pH值检测,参照环保署公告方法–「水中氢离子浓度指数测定法-电极法」加以施行。

2.滴定用容器:大小及型式应依据所使用电极及样品量之大小,保持样品以上的空间愈小愈好,但其空间须允许滴定操作及电极感测部分可全部浸入。对于传统的电极,可使用不具倒嘴之200mL高型Berzelius烧杯。烧杯需以具3孔之瓶塞栓塞,供插入2支电极及滴管用。如为使用小型组合式的玻璃电极,则需使用125mL或250mL附2孔瓶塞之三角锥瓶。

3.电磁搅拌器。

4.移液管或经定期校正之自动移液管。

5.定量瓶。

6.滴定管:50、25、10mL或使用自动滴定装置。

7.聚乙烯瓶:1L.

8.分析天平:可精秤至0.1mg.

试剂

1.试剂水:不含二氧化碳的去离子蒸馏水,其最终之pH值应≧6.0且其导电度应在2μS/cm以下。用以制备空白样品、储备或标准溶液、标定及所有稀释之用水。

2.碳酸钠溶液,约0.05N:干燥3至5g一级标准品碳酸钠。取上述无水碳酸钠2.5±0.2g,置入1L量瓶,以试剂水加至标线,溶解并混合。保存期限不可超过1星期。

3.标准硫酸或盐酸溶液,0.1N:稀释2.8mL浓硫酸或8.3mL浓盐酸至1L.标准酸标定方法:取40.00mL碳酸钠溶液,置于烧杯内,加约60mL试剂水,再以电位滴定计滴定至pH值为5.取出电极,清洗电极,并收集清洗液于同一烧杯内,覆盖表玻璃缓缓的煮沸3至5分钟,冷却至室温,清洗表玻璃于烧杯内,以配制之标准酸溶液滴定至pH转折点时,即为滴定终点。计算标准酸之当量浓度:N=

A:配制碳酸钠溶液时,1L量瓶中碳酸钠的重量。

B:使用碳酸钠溶液之体积。

C:滴定时使用标准酸溶液之体积。尔后计算时使用所测得之当量浓度或将浓度调整至0.1000N(1mL0.1000N溶液=5.00mgCaCO3)。

4.标准硫酸或盐酸溶液,0.02N:以试剂水稀释200.0mL0.1000N标准酸溶液至1L.以15.0mL0.05N碳酸钠溶液,用电位滴定计来标定。标定步骤遵循前述3步骤;1mL=1.00mgCaCO3.

5.第1阶段pH8.3指示剂溶液

酚?溶液:溶解0.5g酚?于50mL95%乙醇或异丙醇,加入50mL试剂水。

间甲酚紫指示剂溶液(Metacresolpurpleindicatorsolut-ion):溶解100mg间甲酚紫于100mL试剂水中。

6.第2阶段pH4.5指示剂溶液

溴甲苯酚绿指示剂溶液(Bromcresolgreenindicatorsolu-tion):溶解100mg溴甲酚绿钠盐(Bromcresolgreenso-diumsalt),于100mL试剂水中。

溴甲酚绿-甲基红混合指示剂(Mixedbromcresolgreen-met-hylredindicatorsolution):可使用水溶液或酒精溶液。

溶解100mg溴甲酚绿钠盐(Bromcresolgreensodiumsalt)及20mg甲基红钠盐于100mL试剂水或95%乙醇或异丙醇。

7.硫代硫酸钠溶液,0.1N:溶解25g硫代硫酸钠,再以试剂水稀释至1000mL.

8.碱度查核标准溶液:称取不同于2来源之试药级无水碳酸钠0.106g,置入1L量瓶,以试剂水加至标线,溶解并混合,

1mL=0.10mgCaCO3.亦可依比例自行配制其它适当浓度标准溶液,或使用具保存期限及浓度证明文件之市售标准溶液。

采样及保存

样品采集于PE或硼硅玻璃瓶,水样应完全装满瓶子,然后锁紧瓶盖,宜贮存于约4℃之低温。当曝露于空气中样品可能会产生微生物作用,失去或得到CO2或其它气体,故样品之分析应尽可能在1日内完成,绝不可超过48小时。若有生物性作用影响的疑虑时,应在6小时内分析。同时应避免样品搅动、摇动及在空气中曝露过长。

步骤

1.样品碱度测定

准备样品及pH计或电位滴定计等自动滴定装置,并选择适当的样品量及适当的当量浓度标准硫酸或盐酸溶液。

A.如使用之pH计等未附温度自动补偿者,则滴定温度须予控制,应先将样品回温至室温。

B.使用一吸管将50.0mL的样品吸取至三角锥瓶。因样品中碱度的范围可能很大,一般可先做预试验滴定,以决定适当的样品量大小当量浓度滴定液。

测量样品pH值

A.以试剂水清洗pH计的电极及滴定用容器,丢弃清洗液。

B.以试剂水润洗电极,再以柔软面纸轻轻拭干后置入水样中,每次更换水样均应先将电极淋洗干净并拭干。

C.加数滴第1阶段pH8.3指示剂溶液。D.加入适当当量的标准酸溶液,以0.5mL或更少的增加量,使pH改变量在小于0.2pH单位的增加量。在每一添加后,以磁性搅拌器缓和搅拌完全混合,避免溅起,滴定至预先选择之pH固定读值,使颜色由此粉红色变为无色,并呈持久性无色之特性当量终点

。E.记录pH值8.3时之标准酸滴定量,A1。

F.加数滴第2阶段pH4.5指示剂溶液。G.再继续加入标准酸滴定溶液及测量pH值,直至pH4.5以下,颜色明显变化之特定终点,记录pH值4.5之标准酸滴定量,A2。

2.低碱度样品的电位滴定计滴定

碱度低于20mg/L样品,最好以电位计法测定。取100至200mL样品于适当容器内,并使用10mL滴定管盛装0.02N标准酸小心滴定之。在pH值4.3至4.7范围内,停止滴定,然后记录所用标准酸滴定液的体积B及精确的pH值。续再小心添加滴定液,使pH值确实减少0.3pH单位,然后再记录标准酸滴定液所滴定之体积量C结果处理

1.电位滴定至终点pH8.3时?碱度(Phenolphthaleinalkalinity)或P碱度=/V

电位滴定至终点pH4.5时

总碱度或T碱度=/V

A1:电位滴定至终点pH8.3时,所使用0.1N标准酸的体积

A2:电位滴定至终点pH4.5时,所使用0.1N标准酸的体积

N:标准酸的当量浓度

V:样品体积

2.低碱度样品的电位滴定计滴定

×N×50000

总碱度=────────

V

B:第1次记录pH之滴定液体积

C:使达到比第1次记录pH值时,再降低pH0.3单位之所有滴定液体积

N:标准酸的当量浓度

V:样品体积

3.若A1=0mL温泉水中HCO3-计算如下:

HCO3-/V

4.若2A1<A2mL温泉水中HCO3-、CO32-计算如下:

HCO3-)/V

CO32-/V

5.若2A1=A2mL温泉水中CO32-计算如下:

CO32-/V

6.若2A1>A2>A1mL温泉水中CO32-、OH-计算如下:

CO32-)/V

OH-/V

质量管理

1.在检测每个样品时,电极应以试剂水完全洗净。

2.空白分析:每十个或每批样品至少执行1次空白分析。

3.重复分析:每十个或每批样品至少执行1次重复分析,其差异百分比应在15%以内。

4.查核样品分析:每十个或每批样品至少执行1次查核样品分析,其回收率应在80-120%范围内。

参考数据

1.AmericanPublicHealthAssociation,AmericanWaterWorksAssociation

WaterPollutionControlFederation.Stand-ArdMethodsfortheExaminationofWaterandWastewater,20thed.,Method2320B,pp.2-26~2-29,APHA,Washington,D.C.,USA,1998.

2.行政院环境保护署,水中碱度检测方法–滴定法,环署检字第0920085112号公告,NIEAW449.00B.

3.行政院环境保护署,水中氢离子浓度指数测定法–电极法,环署检字第00540号公告,NIEAW424.50A.

4.日本环境省自然环境局,矿泉分析法指针,平成14年

3月,pp.68-69。注1.滴定终点所选择的pH值有2,即pH值8.3及4.5.

第1阶段滴定:以?或间甲酚紫为指示剂,选择pH值8.3为终点,此时碳酸根的当量点,习惯称为?碱度(Phenolphtha-leinalkalinity)或p碱度。

第2阶段滴定:以溴甲酚绿指示剂(Bromcresolgreenindicator)或溴甲酚绿–甲基红混合指示剂(Mixedbromcresolgreen-methylred),滴定至pH值4.5终点,此时碳酸氢根的当量点,此时以相当于碱度浓度为

1升含有碳酸钙毫克数,计算出之碱度称为总碱度或T碱度。注2.在温泉水中碱度范围很大,故样品取量的大小及使用的滴定酸当量浓度常无法固定。建议先做预备试验滴定,以决定适当样品量大小及标准酸滴定液的当量。

当使用样品有效体积小至允许陡峭的终点,由使用一有效大量体积滴定液(20mL或更多滴定量,使用50mL的滴定管)可以得相对的精确体积量。

对于样品的碱度值小于1,000mgCaCO3/L,选择一体积小于50mgCaCO3当量碱度及0.02N标准硫酸或盐酸滴定液。

对于碱度大于约1,000mgCaCO3/L,使用1份含有碱度当量小于250mgCaCO3及0.1N标准硫酸或盐酸滴定液。注3.不可使用过滤、稀释、浓缩或其它方式而改变样品,以避免干扰。注4.废液分类处理原则–本检验废液依一般无机废液处理。

五、温泉水中硫酸根离子检测方法

温泉水中硫酸根离子检测方式–离子层析法

规范概要

水样中之待测阴离子,随碳酸钠及碳酸氢钠流洗液流经一系列之离子交换层析管时,即因其与低容量之强碱性阴离子交换树脂间亲和力之不同而被分离。分离后待测阴离子再流经一自我抑制装置,移动相溶液则转换成低导电度之碳酸。经转换后之待测阴离子再流经

电导度侦测器,即可依其滞留时间及波峰面积、高度或感应强度予以定性及定量。

适用范围

本规范适用于温泉水中之硫酸根之检验。方法侦测极限与样品注入体积及导电度侦测器之设定有关,对于使用100μL样品回路及10μS/cm全比例导电度侦测器,侦测极限可达0.1mg/L.

干扰

1.任何能产生与待测离子有相同滞留时间之波峰的物质,均会对该待测离子产生干扰。一般可利用适当稀释水样及梯度冲提予以排除。

2.对于图谱中未知之波峰,应利用标准品添加法,予以确认之。

3.试剂水、玻璃器皿及采样仪器等如遭污染,亦将对检测结果造成干扰,尤其本规范检测时所需水样量相当少,操作时更应特别注意。

4.单一离子之浓度如太高会对其他离子造成干扰,可利用稀释或梯度冲提来改善。

设备及材料

1.离子层析仪:包括注入阀、样品回路、保护管、离子层析管、自我抑制装置、具温度补偿之电导度侦测器及搭配数据输出之印表机、纪录器或积分仪等,且可提供1至5mL/min移动相溶液流量及1400至6900kpa的压力。

2.阴离子层析管柱:具苯乙烯–二乙烯基苯(StyrenedivinylBenzene-based)之低容量层析管柱或类似材质之层析管柱,对SO42-有良好之分离效果者。

3.保护管柱:与层析管柱具有相同材质者;用以保护层析管柱避免污染或损坏。

4.自我抑制装置:能连续将待测物及流洗液转换成酸的型态,或其它类似有效的背景抑制装置。

5.滤膜:0.2或0.22μm孔径。

6.分析天平:能精称至0.1mg.

试剂

1.试剂水:去离子水或蒸馏水,并经0.2或0.22μm孔径滤膜过滤,以避免堵塞管柱,导电度应在0.1μS/cm以下者。

2.移动相溶液,0.0017MNaHCO3–0.0018MNa2CO3:溶解0.5712g之NaHCO3及0.7632g之Na2CO3于试剂水中,并稀释至4L.

3.标准储备溶液,1000mg/L:取硫酸根离子之标准品,于105℃干燥隔夜后,依量分别溶解于试剂水中,并稀释至1L,再装入塑料瓶于冰箱中保存,此溶液应可稳定保存至少1个月以上;或购买经浓度确认并附保存期限说明之市售标准储备溶液。

4.混合标准中间溶液:依导电度侦测器之设定,配制适当之单一或混合标准中间溶液,分别各取标准储备溶液10mL,至100mL量瓶内,配制成单一或混合标准中间溶液。

5.混合标准工作溶液:分别各取混合标准中间溶液10mL,至100mL量瓶内,配制成单一或混合标准工作溶液。